Konstrukční požadavky závodu na výrobu alkylglykosidů založené na Fisherově syntéze závisí do značné míry na typu použitého sacharidu a délce řetězce použitého alkoholu. Poprvé byla zavedena výroba ve vodě rozpustných alkylglykosidů na bázi oktanolu/dekanolu a dodekanolu/tetradekanolu. . Alkylpolyglykosidy, které jsou pro daný DP nerozpustné ve vodě na základě použitého alkoholu (počet atomů uhlíku v alkylovém řetězci ≥ 16), jsou řešeny samostatně.
Za podmínek syntézy alkylpolyglukosidů katalyzované kyselinou vznikají sekundární produkty, jako je ether polyglukózy a barevné nečistoty. Polyglukóza je amorfní látka vznikající polymerací glykosylu během procesu syntézy. Typ a koncentrace sekundární reakce závisí na parametrech procesu , jako je teplota, tlak, reakční doba, katalyzátor atd. Jedním z problémů řešených rozvojem výroby průmyslových alkylpolyglykosidů v posledních letech je minimalizace tvorby sekundárních produktů souvisejících se syntézou.
Obecně nejmenší problémy s výrobou mají alkoholové glykosidy s krátkým řetězcem (C8/10-OH) a alkylglykosidy s nízkým DP (velké předávkování alkoholem). V reakční fázi s nárůstem přebytku alkoholu klesá produkce sekundárních produktů. Snižuje tepelné namáhání a odstraňuje přebytečný alkohol při tvorbě produktů pyrolýzy.
Fisherovu glykosidaci lze popsat jako proces, při kterém glukóza v prvním kroku relativně rychle reaguje a je dosaženo oligomerní rovnováhy. Po tomto kroku následuje pomalá degradace alkylglykosidů. Proces degradace zahrnuje kroky, jako je dealkylace a polymerace, které při zvýšené koncentrace, nevratně tvoří termodynamicky stabilnější polyglukózu.Reakční směs překračující optimální reakční dobu se nazývá nadměrná reakce.Pokud je reakce předčasně ukončena, výsledná reakční směs obsahuje velké množství zbytkové glukózy.
Ztráta účinných látek alkylglukosidu v reakční směsi má dobrý vztah ke vzniku polyglukózy. V případě nadměrné reakce se reakční směs postupně stává opět vícefázovou vysrážením polyglukózy. Kvalita produktu a výtěžek produktu jsou proto vážně ovlivněny dobou ukončení reakce. Počínaje pevnou glukózou jsou alkylglykosidy v sekundárních produktech nižší obsah, což umožňuje odfiltrovat ostatní polární složky (polyglukózu) a zbývající sacharidy z reaktivní směsi, která nikdy plně nezreagovala.
V optimalizovaném procesu je koncentrace produktu etherifikace relativně nízká (v závislosti na reakční teplotě, době, typu katalyzátoru a koncentraci atd.).
Obrázek 4 ukazuje typický průběh přímé reakce dextrózy a mastného alkoholu (C12/14-OH).

Teplota a tlak reakčních parametrů spolu úzce souvisí ve fischerově glykační reakci. Pro výrobu alkylpolyglykosidů s nízkým obsahem sekundárních produktů musí být tlak a teplota vzájemně přizpůsobeny a přísně kontrolovány.
Alkylpolyglykosidy s nízkým obsahem sekundárních produktů způsobené nízkými reakčními teplotami (＜100 °C) při acetalizaci. Nízké teploty však vedou k relativně dlouhým reakčním dobám (v závislosti na délce řetězce alkoholu) a nízké specifické účinnosti reaktoru. Relativně vysoké reakční teploty (＞100℃, typicky 110-120℃) mohou vést ke změnám barvy sacharidů. Odstraněním nízkovroucích reakčních produktů (voda při přímé syntéze, alkoholy s krátkým řetězcem při transacetalizačním procesu) z reakční směsi se acetalizační rovnováha posune na stranu produktu. Pokud se za jednotku času vyrobí relativně velké množství vody, například vysokými reakčními teplotami, je třeba zajistit účinné odstranění této vody z reakční směsi. Tím se minimalizují sekundární reakce (zejména tvorba polydextrózy), které probíhají v přítomnosti vody. Účinnost odpařování reakčního stupně závisí nejen na tlaku, ale také na odpařovací ploše atd. Typické reakční tlaky ve variantách transacetalizace a přímé syntézy jsou mezi 20 a 100 mbar.
Dalším důležitým optimalizačním faktorem je vývoj selektivních katalyzátorů v procesu glykosidace, čímž se inhibuje např. tvorba polyglukózy a etherifikace. Jak již bylo zmíněno, acetal nebo reverzní acetal ve Fischerově syntéze je katalyzován kyselinami. V zásadě je jakákoliv dostatečně silná kyselina je pro tento účel vhodná, např. kyselina sírová, p-toluen a kyselina alkylbenzensulfonová a kyselina sulfonová jantarová.Rychlost reakce závisí na kyselosti a koncentraci kyseliny v alkoholu.Sekundární reakce, které mohou být také katalyzovány kyselinami ( např. tvorba polyglukózy) se vyskytuje primárně v polární fázi (stopová voda) reakční směsi a alkylové řetězce, které lze redukovat použitím hydrofobních kyselin (např. kyselina alkylbenzensulfonová), se rozpouštějí primárně v méně polární fázi reakční směsi. reakční směs.
Po reakci se kyselý katalyzátor neutralizuje vhodnou bází, jako je hydroxid sodný a oxid hořečnatý. Neutralizovaná reakční směs je světle žlutý roztok obsahující 50 až 80 procent mastných alkoholů. Vysoký obsah mastných alkoholů je způsoben molárním poměrem sacharidů k ​​mastným alkoholům. Tento poměr je upraven pro získání specifického DP pro průmyslové alkylpolyglykosidy a je obvykle mezi 1:2 a 1:6.
Přebytek mastného alkoholu se odstraní vakuovou destilací. Mezi důležité okrajové podmínky patří:
– Obsah zbytkového mastného alkoholu ve výrobku musí být<1%, protože jiné
moudrá rozpustnost a zápach jsou nepříznivě ovlivněny.
- Aby se minimalizovala tvorba nežádoucích produktů pyrolýzy nebo odbarvujících složek, musí být tepelné namáhání a doba setrvání cílového produktu udržována co nejnižší v závislosti na délce řetězce alkoholu.
- Do destilátu by se neměl dostat žádný monoglykosid, protože destilát je při reakci recyklován jako čistý mastný alkohol.
V případě dodekanolu/tetradekanolu se tyto požadavky používají pro odstranění přebytečných mastných alkoholů, které jsou do značné míry vyhovující vícestupňovou destilací. Je důležité si uvědomit, že jak se obsah mastných alkoholů snižuje, viskozita výrazně stoupá. To zjevně zhoršuje přenos tepla a hmoty v konečné fázi destilace.
Proto jsou preferovány tenké výparníky nebo výparníky s krátkým dosahem. V těchto výparnících mechanicky se pohybující film poskytuje vyšší účinnost než odpařování a kratší dobu zdržení produktu, stejně jako dobré vakuum. Konečným produktem po destilaci je téměř čistý alkylpolyglykosid, který se akumuluje jako pevná látka s teplotou tání 70 °C až 150 °C. Hlavní procesní kroky alkylové syntézy jsou shrnuty na obrázku 5.

V závislosti na použitém výrobním procesu se při výrobě alkylpolyglykosidu hromadí jeden nebo dva toky alkoholového cyklu; přebytečné mastné alkoholy, zatímco alkoholy s krátkým řetězcem lze téměř úplně získat. Tyto alkoholy mohou být znovu použity v následujících reakcích. Potřeba čištění nebo četnost, s jakou se musí kroky čištění provádět, závisí na nečistotách nahromaděných v alkoholu. To je do značné míry závislé na kvalitě předcházejících procesních kroků (například reakce, odstranění alkoholu).
Po odstranění mastného alkoholu se alkylpolyglykosidová účinná látka přímo rozpustí ve vodě, takže vznikne vysoce viskózní 50 až 70% alkylpolyglykosidová pasta. V následných rafinačních krocích je tato pasta zpracována na produkt vyhovující kvality v souladu s požadavky souvisejícími s výkonem. Tyto rafinační kroky mohou zahrnovat bělení produktu, úpravu charakteristik produktu, jako je hodnota Ph a obsah účinné látky, a mikrobiální stabilizace. V patentové literatuře je mnoho příkladů redukčního a oxidačního bělení a dvoustupňových procesů oxidačního bělení a redukční stabilizace. Úsilí a tím i náklady spojené s těmito procesními kroky k získání určitých kvalitativních znaků, jako je barva, závisí na požadavcích na provedení, na výchozích materiálech, požadovaném DP a kvalitě procesních kroků.
Obrázek 6 znázorňuje průmyslový výrobní proces pro alkylpolyglykosidy s dlouhým řetězcem (C12/14 APG) prostřednictvím přímé syntézy)